脈沖加熱-惰氣熔融紅外吸收熱導(dǎo)法測(cè)定銅中氧氮?dú)?/a>
1、綜述 銅及銅合金以其優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐腐蝕性能，以及良好的力學(xué)性能和加工成型性，廣泛應(yīng)用于電力、電子、交通、船舶、航空航天、機(jī)械、石油化工、新能源等領(lǐng)域。隨著2024年4月25日發(fā)布與2024年11月1日正式實(shí)施的GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測(cè)定》，通過(guò)增加氮、氫元素的測(cè)定方法和擴(kuò)大氧元素的測(cè)定范圍，進(jìn)***步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，在提升銅及銅合金產(chǎn)品質(zhì)量，助力我***銅及銅合金產(chǎn)業(yè)發(fā)展方面具有重要意義。
圖1
鋼研納克采用ONH5500氧氮?dú)浞治鰞x，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測(cè)定》建立了銅及銅合金中氧氮?dú)湓貦z測(cè)方案，測(cè)定銅及銅合金中氧氮?dú)湓爻煞趾俊?/span> 實(shí)驗(yàn)采用石墨套坩堝，樣品在惰性氣氛下加熱熔融，在分析功率3.0kW下，氧、氮、氫釋放比較完全且穩(wěn)定性較好。該方法用于銅中氧氮?dú)涞臏y(cè)定，結(jié)果滿(mǎn)足客戶(hù)需求。 圖2：鋼研納克ONH5500分析儀 材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的引領(lǐng)者！ 實(shí)驗(yàn)部分 2.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 儀器：ONH 5500鋼研納克； 坩堝：高純石墨坩堝； 載氣：高純He（99.999 %）； 動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）； 標(biāo)準(zhǔn)樣品：見(jiàn)表1 待測(cè)樣品：銅合金 表1：標(biāo)準(zhǔn)樣品 2.2分析原理 在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氧元素的分析方法主要是與構(gòu)成石墨坩堝的碳發(fā)生氧化還原反應(yīng)，樣品中的氧被轉(zhuǎn)化成CO2和少量的CO，并在后續(xù)的轉(zhuǎn)化爐中將CO轉(zhuǎn)化為CO2；樣品中的氫元素主要轉(zhuǎn)化為氫氣之后在轉(zhuǎn)化爐內(nèi)轉(zhuǎn)化為水，二氧化碳和水蒸氣通過(guò)恒溫加熱管到達(dá)紅外檢測(cè)系統(tǒng)，從而氧和氫均可在紅外檢測(cè)系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)，并***終計(jì)算出樣品中氧、氫元素的含量。氮***般通過(guò)熔融使各種狀態(tài)的氮轉(zhuǎn)化成氮?dú)猓缓蠼?jīng)過(guò)氣路凈化吸收后通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)氮元素的含量。 2.3實(shí)驗(yàn)方法 在儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)打開(kāi)到分析狀態(tài)后，打開(kāi)軟件啟動(dòng)分析儀預(yù)熱15-20分鐘左右，設(shè)定分析功率3.0kW和分析時(shí)間35s，等待基線(xiàn)穩(wěn)定后，打開(kāi)脈沖爐在下電極上放置***個(gè)新的石墨坩堝后關(guān)閉脈沖爐。稱(chēng)取待測(cè)銅合金樣放入加樣口，加樣完成后分析儀將按照運(yùn)行流程進(jìn)行分析，此時(shí)軟件界面將會(huì)出現(xiàn)實(shí)時(shí)釋放曲線(xiàn)，通過(guò)建立的方法計(jì)算以及輸出氧、氮、氫的含量。 結(jié)果與討論 3.1分析條件建立 3.1.1分析功率的選擇 按照2.3中實(shí)驗(yàn)方法，將分析功率從2.0 kW開(kāi)始，每步增加0.5 kW，直到3.0 kW，考察功率變化對(duì)氧氮測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明：隨著功率升氧氮?dú)錅y(cè)定值逐步升高，當(dāng)功率升高到3.0 kW后，氮的測(cè)定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時(shí)，氧氮?dú)涞臏y(cè)定值均處于穩(wěn)定狀態(tài)。因此實(shí)驗(yàn)選擇功率為3.0kW。圖3，樣品熔體形貌。 【2.0kw】 【2.5kw】 【3.0kw】 圖3：樣品熔體形貌 3.1.2稱(chēng)樣量的選擇 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定稱(chēng)樣量0.5-2.0g，實(shí)際測(cè)試選擇兩組銅棒樣品，做7次平行實(shí)驗(yàn)，稱(chēng)樣量0.8-2.0g之間，樣品熔融釋放完全，熔體表面光滑，氧氮?dú)涞姆治鼋Y(jié)果精度都比較好。 表2：樣品測(cè)試結(jié)果 3.2校準(zhǔn)曲線(xiàn) 由于沒(méi)有專(zhuān)用的銅中氮?dú)錁?biāo)樣，選擇不銹鋼中氮?dú)涞臉?biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。以被測(cè)樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測(cè)池的輸出信號(hào)電壓值繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)如圖4，圖5，圖6所示，校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性良好，各線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，符合測(cè)定要求。 圖4：氧校準(zhǔn)曲線(xiàn) 圖5：氮校準(zhǔn)曲線(xiàn) 圖6：氫校準(zhǔn)曲線(xiàn) 材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的引領(lǐng)者！ 結(jié)論 本文采用石墨套坩堝，在分析功率3.0kW條件下，參考GB/T 5121.8-2024《銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測(cè)定》建立了銅及銅合金中氧氮?dú)湓貦z測(cè)方案，測(cè)定銅及銅合金中氧氮?dú)湓爻煞趾?。其結(jié)果穩(wěn)定性較好，氧氮?dú)涞尼尫疟容^完全且精度較好，測(cè)定結(jié)果滿(mǎn)足客戶(hù)需求。
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